冻干过程如下:
1. 预冷冻
这是冻干的第一步。通常使用冰箱或液氮。样品一般在低于冰点的温度下冷冻,温度介于-80°C至-30°C之间。然后将冷冻后的样品放入干燥箱中。
2. 初级干燥
真空泵用于降低腔室内的压力,从而形成真空。这会导致样品中的水和溶剂升华。升华从样品表面开始。一旦表面升华,样品内部也会随之升华。在层架式干燥机中,升华过程中损失的热能通过加热层架来补偿,从而实现高效干燥。
3. 二次干燥
这一步骤涉及最终干燥过程。在层架式干燥系统中,层架温度升高以去除溶质组分中的非冻结水(结合水)。这是一个相对较短的过程。
4. 样品移除
释放减压后取出样品。在层架式冷冻干燥机中,使用封盖层架和封盖小瓶可以在释放减压前对小瓶进行封盖。
此外,升华的水蒸气会在称为冷阱的装置中冷却并以冰的形式回收。此时,干燥室和冷阱之间的温差越大,干燥过程进行得就越快。
冷冻干燥机的类型冷冻干燥机主要有两种类型:歧管式和层架式。
此外,干燥机的尺寸范围很广,从实验室使用的小型设备到生产车间使用的大型设备应有尽有。干燥容量也因型号而异。例如,小型型号的容量约为 150 毫升,而大型型号的容量可超过 100 升。
1.歧管式(多路管道式)
这套相对小型化的系统主要适用于基础研究。它用于对小瓶、烧瓶和培养皿中的样品进行冻干。其主要特点是能够同时冻干大量样品,并且允许多个用户同时进行冻干操作。根据安装位置的不同,该系统可选用落地式或带轮式型号。
2. 货架类型(货架式)
这种搁架式系统既适用于小型应用,也适用于大型应用。通过加热搁架即可实现温度控制。此外,升华所需的热能也提供给样品,从而实现高效干燥。
部分架式产品配备了封盖功能。使用带盖样品瓶作为样品容器,并操作封盖架,即可在保持腔室内真空的同时自动封盖容器。



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